Bu tezde, 5 adet sülfonamit grubu bileşiğin (sülfonilamit, sülfodiazin, sülfometazin, sülfomonometoksin, sülfometaksazol) elektrokimyasal ve kromatografik davranışları, % 15, 30, 40 ve 50 (v/v) asetonitril-su ikili karışımlarında pH 1,5-7,0 aralığında hazırlanan Britton-Robinson tampon çözeltilerinde incelenerek asetonitril-su oranının ve pH'nın etkisi belirlenmiştir. Kurşun kalem elektrot yüzeyi sülfonamit baskılı ve baskısız aşın yükseltgenmiş polipirol ile modifiye edilerek sülfonamitlerin tayininde biyosensör olarak kullanılmıştır. Moleküler baskılama yöntemiyle hazırlanan polimer elektrotların baskılanmamış polimer elektrotlara göre sülfonamitlere karşı seçiciliklerinin daha yüksek olduğu gözlenmiştir. Bu nedenle, bu elektrotların sülfonamitler gibi elektroaktif biyolojik türler için biyosensör uygulamalarında verimli olarak kullanılabileceği sonucuna varılmıştır. Sülfonamitlerin kromatografik davranışları, polipirolün potansiyometrik dedektör olarak kullanıldığı HPLC yöntemi ile belirlenmiştir. Elektrokimyasal ve kromatografik yöntemlerle elde edilen sonuçların uyum içinde olduğu gözlenmiş ve her iki yöntemin ticari ilaçlardaki sülfometaksazol tayininde kullanılabileceği saptanmıştır. Anahtar Kelimeler: Sülfonamitler, polipirol, aşırı yükseltgenmiş polipirol, biyosensör, moleküler baskılama, elektrokimyasal dedektör, HPLC...
In this thesis, electrochemical and chromatographic behaviours of five sulfonamides (sulfanilamide, sulfadiazine, sulfamerazine, sulfamonomethoxine, sulfamethoxazole) were investigated in % 15, 30, 40 and 50 (v/v) acetonitrile-water binary mixture at the pH of 1,5 to 7,0 prepared Britton-Robinson buffers, the effect acetonitrile-water ratio and pH were determined. Pencil graphite surface was modified with sulfonamides imprinted and non-imprinted overoxidized polypyrrole and they were used as a biosensor in the determination of sulfonamides. The polymer electrodes prepared by molecular imprinting technique showed higher sensitivity than non-imprinted polymer electrodes. Therefore, it was concluded that they could be used in biosensor application effectively for electrochemically active biological species such sulfonamides. The chromatographic behaviours of sulfonamides were determined by a HPLC with polypyrrole potentiometric detector. We have observed that the results obtained by the electrochemical and chromatographic techniques were in agreement and both methods could be used in the determination of sulfamethoxazole in commercial drugs. Keywords: Sulfonamides, polypyrrole, overoxidized polypyrrole, biosensor, molecular imprinting, electrochemical detector, HPLC.
Tez (Doktora) - Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, 2008.
Kaynakça var.
Bu tezde, 5 adet sülfonamit grubu bileşiğin (sülfonilamit, sülfodiazin, sülfometazin, sülfomonometoksin, sülfometaksazol) elektrokimyasal ve kromatografik davranışları, % 15, 30, 40 ve 50 (v/v) asetonitril-su ikili karışımlarında pH 1,5-7,0 aralığında hazırlanan Britton-Robinson tampon çözeltilerinde incelenerek asetonitril-su oranının ve pH'nın etkisi belirlenmiştir. Kurşun kalem elektrot yüzeyi sülfonamit baskılı ve baskısız aşın yükseltgenmiş polipirol ile modifiye edilerek sülfonamitlerin tayininde biyosensör olarak kullanılmıştır. Moleküler baskılama yöntemiyle hazırlanan polimer elektrotların baskılanmamış polimer elektrotlara göre sülfonamitlere karşı seçiciliklerinin daha yüksek olduğu gözlenmiştir. Bu nedenle, bu elektrotların sülfonamitler gibi elektroaktif biyolojik türler için biyosensör uygulamalarında verimli olarak kullanılabileceği sonucuna varılmıştır. Sülfonamitlerin kromatografik davranışları, polipirolün potansiyometrik dedektör olarak kullanıldığı HPLC yöntemi ile belirlenmiştir. Elektrokimyasal ve kromatografik yöntemlerle elde edilen sonuçların uyum içinde olduğu gözlenmiş ve her iki yöntemin ticari ilaçlardaki sülfometaksazol tayininde kullanılabileceği saptanmıştır. Anahtar Kelimeler: Sülfonamitler, polipirol, aşırı yükseltgenmiş polipirol, biyosensör, moleküler baskılama, elektrokimyasal dedektör, HPLC...
In this thesis, electrochemical and chromatographic behaviours of five sulfonamides (sulfanilamide, sulfadiazine, sulfamerazine, sulfamonomethoxine, sulfamethoxazole) were investigated in % 15, 30, 40 and 50 (v/v) acetonitrile-water binary mixture at the pH of 1,5 to 7,0 prepared Britton-Robinson buffers, the effect acetonitrile-water ratio and pH were determined. Pencil graphite surface was modified with sulfonamides imprinted and non-imprinted overoxidized polypyrrole and they were used as a biosensor in the determination of sulfonamides. The polymer electrodes prepared by molecular imprinting technique showed higher sensitivity than non-imprinted polymer electrodes. Therefore, it was concluded that they could be used in biosensor application effectively for electrochemically active biological species such sulfonamides. The chromatographic behaviours of sulfonamides were determined by a HPLC with polypyrrole potentiometric detector. We have observed that the results obtained by the electrochemical and chromatographic techniques were in agreement and both methods could be used in the determination of sulfamethoxazole in commercial drugs. Keywords: Sulfonamides, polypyrrole, overoxidized polypyrrole, biosensor, molecular imprinting, electrochemical detector, HPLC.