Çalışmanın amacı; sıvı kromatografi ve gaz kromatografisi ile endokrin sistemini bozabilecek bazı kimyasallardan seçilen östrojen grubu bileşiklerin (Östron, 17 . östradiol, 17 . etinil östradiol, estriol, dietilstilbestrol, 17 . östradiol ) Gemini Fenil C6 ve C18 kolonda farklı asetonitiril - su mobil faz komposizyonu ve pH etkisinin alıkonma üzerindeki etkileri incelenmiştir. Çalışılan bileşiklerin pKa değerlerinden dolayı daha çok mobil fazın bileşiminden etkilendiği bu parametrelerin alıkonma özellikleri yeni modeller geliştirmek üzere kullanılmıştır. Gaz kromatografik analizler için östrojenlerin standart çözeltileri BSTFA, MSTFA, MBSTFA, TMCS, TMSI türevlendiricileri ile farklı süre ve sıcaklık koşullarında silil türevleri hazırlanmıştır. Silil türevlerini oluşturmak için optimum şart 70 oC.de 30 dakikadır, türevlendirici BSTFA ve % 0,5 TMCS ortamı, çözücü olarak piridin seçilmiştir. Sıvı kromatografik ayrımlarda optimum mobil faz şartı olarak pH 7,4 % 50 asetonitril : su (v:v) seçilmiştir. Uygun kolon Gemini C18 .dir. Sularda bu bileşiklerin kalıntı analizleri için metot oluşturulmuş ve validasyonu sağlanmıştır. Su numunelerinde geri kazanma değerleri katı faz kartuşu ile çalışmanın uygunluğunu göstermektedir. Doğal su ve atık su numunelerinde incelenen bileşikler dedeksiyon limitinin altındadır. Anahtar Kelimeler :Östrojenler, GC/MS, LC, doğal su, atık su, metod validasyonu.
Disrupt the endocrine system to the chemicals were selected from estrogen group of compounds (Estron, 17 . estradiol, 17 . ethinyl estradiol, estriol, diethylstilbestrol, 17 . estradiol) on phenyl C6 and C18 columns of different acetonitril-water mobile phase composition and pH effect on retention effects were investigated. PKa values of these compounds studied on different mobile phase composition was influenced by the retention parameters are used to develop new models. For gas chromatographic analysis of standard solutions of estrogens with using different derivatization reagents such as BSTFA, MSTFA, MBSTFA, TMCS, TMSI for developing silil derivatives on different conditions and different temperatures were prepared. For developing silyl derivatizated compounds the optimum condition is 70 oC for 30 minutes, derivatizating agent BSTFA with % 0,5 TMCS in prydyn solvent is selected. Optimum mobile phase in liquid chromatographic seperations pH 7,4 % 50 acetonitrile : water (v:v) is selected. The convenient column is Gemini C18. Method is developed for determination of this estrogenic compunds in natural and wastewaters and validated. Recovery values for water samples are shown that using solid phase extraction cartridge is convenient. Working compounds in the natural and waste water samples are under the dedection limits. Keywords : Estrogens, GC/MS , LC, natural water, waste water, method validation.
Tez (Doktora) - Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, 2011.
Kaynakça var.
Çalışmanın amacı; sıvı kromatografi ve gaz kromatografisi ile endokrin sistemini bozabilecek bazı kimyasallardan seçilen östrojen grubu bileşiklerin (Östron, 17 . östradiol, 17 . etinil östradiol, estriol, dietilstilbestrol, 17 . östradiol ) Gemini Fenil C6 ve C18 kolonda farklı asetonitiril - su mobil faz komposizyonu ve pH etkisinin alıkonma üzerindeki etkileri incelenmiştir. Çalışılan bileşiklerin pKa değerlerinden dolayı daha çok mobil fazın bileşiminden etkilendiği bu parametrelerin alıkonma özellikleri yeni modeller geliştirmek üzere kullanılmıştır. Gaz kromatografik analizler için östrojenlerin standart çözeltileri BSTFA, MSTFA, MBSTFA, TMCS, TMSI türevlendiricileri ile farklı süre ve sıcaklık koşullarında silil türevleri hazırlanmıştır. Silil türevlerini oluşturmak için optimum şart 70 oC.de 30 dakikadır, türevlendirici BSTFA ve % 0,5 TMCS ortamı, çözücü olarak piridin seçilmiştir. Sıvı kromatografik ayrımlarda optimum mobil faz şartı olarak pH 7,4 % 50 asetonitril : su (v:v) seçilmiştir. Uygun kolon Gemini C18 .dir. Sularda bu bileşiklerin kalıntı analizleri için metot oluşturulmuş ve validasyonu sağlanmıştır. Su numunelerinde geri kazanma değerleri katı faz kartuşu ile çalışmanın uygunluğunu göstermektedir. Doğal su ve atık su numunelerinde incelenen bileşikler dedeksiyon limitinin altındadır. Anahtar Kelimeler :Östrojenler, GC/MS, LC, doğal su, atık su, metod validasyonu.
Disrupt the endocrine system to the chemicals were selected from estrogen group of compounds (Estron, 17 . estradiol, 17 . ethinyl estradiol, estriol, diethylstilbestrol, 17 . estradiol) on phenyl C6 and C18 columns of different acetonitril-water mobile phase composition and pH effect on retention effects were investigated. PKa values of these compounds studied on different mobile phase composition was influenced by the retention parameters are used to develop new models. For gas chromatographic analysis of standard solutions of estrogens with using different derivatization reagents such as BSTFA, MSTFA, MBSTFA, TMCS, TMSI for developing silil derivatives on different conditions and different temperatures were prepared. For developing silyl derivatizated compounds the optimum condition is 70 oC for 30 minutes, derivatizating agent BSTFA with % 0,5 TMCS in prydyn solvent is selected. Optimum mobile phase in liquid chromatographic seperations pH 7,4 % 50 acetonitrile : water (v:v) is selected. The convenient column is Gemini C18. Method is developed for determination of this estrogenic compunds in natural and wastewaters and validated. Recovery values for water samples are shown that using solid phase extraction cartridge is convenient. Working compounds in the natural and waste water samples are under the dedection limits. Keywords : Estrogens, GC/MS , LC, natural water, waste water, method validation.