Bu tez çalışmasında Polietilen tereftalat (PET)-silika/ Polietilendioksitiyofenpolistiren sülfonat (PEDOT:PSS)/Polimer filmler püskürtmeli kaplama yöntemiyle, inorganik bazlı filmler (PET/Altın (Au)/ Tungsten trioksit (WO3), PET/PEDOT:PSS/ Vanadyum pentaoksit (V2O5), PET film/ İndiyum Kalay Oksit (ITO)/WO3) Rf magnetron sıçratma tekniği ile, inorganik ve hibrit bazlı filmler (PET/PEDOT:PSS/WO3, PET/PEDOT:PSS/ V2O5, PET/PEDOT:PSS/WO3-PEDOT, PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT) elektron bombardıman yöntemi ile, PEDOT filmler şablon yöntemiyle hazırlanarak elektrokromik özellikleri detaylı olarak incelenmiştir. PET-silika(sız) nanolifler, elektroeğirme yöntemiyle başarılı bir şekilde elde edilmiştir ve bu çalışmada elektrot olarak kullanılmıştır. PET-silika(sız) nanolif elektrotlarına %5 katkılı dimetil sülfoksit (DMSO) içeren PEDOT:PSS çözeltisiyle iletkenlik kazandırılmıştır. Altın (Au)'da PET elektrotları iletken hale getirmek için kullanılmıştır. Püskürtmeli kaplama yöntemiyle hazırlanan PET-silika/PEDOTPSS/( poli(bis[3,4-etilendioksitiyofen]-tiyofen-dioktilsilan) (PBEDOT-TSi[ Octyl]2) elektrokromik filmi, hem kimyasal hem de elektrokimyasal yöntemle tersinir renk değişimi göstermiştir. Kimyasal yöntemle yükseltgendiğinde ve indirgendiğinde gözlenen renk, sırasıyla mavi ve kırmızıdır. 0.15 M lityum triflorometan sülfonat (LiTRIF)/Asetonitril (ACN) elektrolit ortamında 1.6 V ve -1 V uygulanmasıyla koyu ve açık renkli elektrokromik filmler elde edilmiştir. PET/Au/WO3 elektrokromik sisteminde WO3'e ait karakteristik yükseltgenme piki 0.35 V'da görülmüştür ve kararlı bir film elde edilmiştir. Rf magnetron sıçratma tekniğiyle hazırlanan farklı kalınlığa sahip olan V2O5 (50, 100 nm) filmler arasında, en hızlı anahtarlama süresi PET/PEDOT:PSS/V2O5 (100 nm) filminde elde edilmiştir (ts:5.7 s, tr:5.5 s). XRD analizlerine göre, hazırlanan V2O5 filmlerin amorf yapıda olduğu görülmüştür. Diğer bir çalışmada, farklı kalınlığa sahip olan PET film/ITO/WO3 (223, 465, 650 nm) filmlerin elektrokromik parametreleri (anahtarlama süresi, renk verimi vb.) incelenmiştir. 223 nm kalınlıklı WO3 filmi içeren elektrokromik cihaz (ECD) yüksek renk verimine sahipken, 465 nm kalınlıklı WO3 içeren ECD daha hızlı anahtarlama süresine ve daha yüksek optiksel kontrasta sahiptir. Ayrıca, PET film/ITO/WO3 (465 nm) elektrokromik filmlerin anahtarlama süresi ve tersinirlikleri iki farklı elektrolit ortamında karşılaştırılmıştır. Lityum triflorometan sülfonat (LiTRIF) ortamında daha iyi elektrokromik tersinirlik elde edilirken lityum perklorat (LiClO4) ortamında ise daha hızlı anahtarlama süresi bulunmuştur. Elektron demeti buharlaştırma yöntemiyle hazırlanan tüm filmler (PET/PEDOT:PSS/WO3, PET/PEDOT:PSS/V2O5, PET/PEDOT:PSS/WO3-PEDOT, PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT) amorf yapıdadır. Elde edilen tüm filmlerin anahtarlama süreleri, PET/PEDOT:PSS filmin anahtarlama süresinden daha yavaştır. En iyi elektrokromik tersinirlik PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT nanolif için bulunmuştur (%97.58). Şablon yöntemiyle elde edilen PEDOT nanotellere dayalı ECD için optiksel geçirgenlik %16 ve renk verimi 481 cm2/C olarak hesaplanmıştır. Esnek elektrokromik uygulamalarda (tekstil, vb.) ümit verici bir aday olan bu yeni elektrokromik elektrot sistemler, basit ve kolay üretim imkanı sağlamaktadır. Anahtar Kelimeler: Elektrokromik, tekstil, nanolif, metal oksit, hibrit, polimer
In this thesis study, electrochromic properties of polyethylene terephthalate (PET)-silica/ Poly[3,4-ethylenedioxythiophene]-polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS)/Polymer films prepared by spray coating methods, inorganic materials-based films (PET/Gold (Au)/WO3, PET/PEDOT:PSS/V2O5, PET film/ITO/WO3) fabricated by Rf magnetron sputtering technique, inorganic and hybrid materials-based films prepared via electron beam evaporation technique, PEDOT films prepared via template method were investigated in detail. PET nanofibers with(out) silica were successfully obtained via electrospinning method and were used as electrode in this study. Conductive PET nanofiber with(out) silica was attained using 5% dimethyl sulfoxide (DMSO) doped PEDOT:PSS solutions. Au was also used to prepare conductive PET electrode. PET-silica/PEDOT:PSS/poly(bis[EDOT]-thiophene-dioctyl silane) (PBEDOT-TSi[ Octyl]2) electrochromic film that was prepared via spray coating methods, showed reversible color changes via both chemically and electrochemically. The observed color in film using chemical conversion was blue and red for oxidation and reduction, respectively. Dark and light coloured electrochromic films were obtained upon the application of 1.6 V, -1 V in 0.15 M LiTRIF/ACN electrolyte media, respectively. In PET/Au/WO3 electrochromic system, the characteristic anodic peak that belongs to WO3 was observed at 0.35 V and a stable film was achieved. Among the prepared V2O5 films with different thickness layer (50 nm, 100 nm) using rf magnetron sputtering technique, the fastest switching time was obtained for PET/PEDOT:PSS/V2O5 (100 nm) (tb:5.7 s, tc:5.5 s). According to XRD analyses, it was observed that the prepared V2O5 films had amorphous structure. In another study, electrochromic parameters (switching time, coloration efficiency, vb.) of PET film/ITO/WO3 (223, 465, 650 nm) were examined. Whereas ECD including WO3 film with 223 nm thickness has high coloration efficiency, ECD including WO3 film with 465 nm thickness has faster switching time and higher optical contrast. Besides, switching time and reversibility of PET film/ITO/WO3 (465 nm) electrochromic films were compared in two different electrolyte systems. Whereas better electrochromic reversibility was obtained in lithium trifluoromethanesulfonate (LiTRIF) electrolyte media, faster switching time was found in lithium perchlorate (LiClO4) electrolyte media. All prepared films using electron beam evaporation methods (PET/PEDOT:PSS/WO3, PET/PEDOT:PSS/V2O5, PET/PEDOT:PSS/WO3-PEDOT, PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT) had amorphous structure. Switching times of all obtained films were slower than switching time of PET/PEDOT:PSS film. The best reversibility was found for PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT nanofiber (%97.58). Optical transmittance of %16 and coloration efficiency of 481 cm2/C were measured for ECD based on PEDOT nanowires prepared via template method. These new electrochromic electrode systems that can be promising candidates for flexible electrochromic applications (textile, etc. ), provide simple and easy production opportunity. Keywords: Electrochromic, textile, nanofiber, metal oxide, hybrid, polymer
Tez (Doktora) - Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, 2016.
Kaynakça var.
Bu tez çalışmasında Polietilen tereftalat (PET)-silika/ Polietilendioksitiyofenpolistiren sülfonat (PEDOT:PSS)/Polimer filmler püskürtmeli kaplama yöntemiyle, inorganik bazlı filmler (PET/Altın (Au)/ Tungsten trioksit (WO3), PET/PEDOT:PSS/ Vanadyum pentaoksit (V2O5), PET film/ İndiyum Kalay Oksit (ITO)/WO3) Rf magnetron sıçratma tekniği ile, inorganik ve hibrit bazlı filmler (PET/PEDOT:PSS/WO3, PET/PEDOT:PSS/ V2O5, PET/PEDOT:PSS/WO3-PEDOT, PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT) elektron bombardıman yöntemi ile, PEDOT filmler şablon yöntemiyle hazırlanarak elektrokromik özellikleri detaylı olarak incelenmiştir. PET-silika(sız) nanolifler, elektroeğirme yöntemiyle başarılı bir şekilde elde edilmiştir ve bu çalışmada elektrot olarak kullanılmıştır. PET-silika(sız) nanolif elektrotlarına %5 katkılı dimetil sülfoksit (DMSO) içeren PEDOT:PSS çözeltisiyle iletkenlik kazandırılmıştır. Altın (Au)'da PET elektrotları iletken hale getirmek için kullanılmıştır. Püskürtmeli kaplama yöntemiyle hazırlanan PET-silika/PEDOTPSS/( poli(bis[3,4-etilendioksitiyofen]-tiyofen-dioktilsilan) (PBEDOT-TSi[ Octyl]2) elektrokromik filmi, hem kimyasal hem de elektrokimyasal yöntemle tersinir renk değişimi göstermiştir. Kimyasal yöntemle yükseltgendiğinde ve indirgendiğinde gözlenen renk, sırasıyla mavi ve kırmızıdır. 0.15 M lityum triflorometan sülfonat (LiTRIF)/Asetonitril (ACN) elektrolit ortamında 1.6 V ve -1 V uygulanmasıyla koyu ve açık renkli elektrokromik filmler elde edilmiştir. PET/Au/WO3 elektrokromik sisteminde WO3'e ait karakteristik yükseltgenme piki 0.35 V'da görülmüştür ve kararlı bir film elde edilmiştir. Rf magnetron sıçratma tekniğiyle hazırlanan farklı kalınlığa sahip olan V2O5 (50, 100 nm) filmler arasında, en hızlı anahtarlama süresi PET/PEDOT:PSS/V2O5 (100 nm) filminde elde edilmiştir (ts:5.7 s, tr:5.5 s). XRD analizlerine göre, hazırlanan V2O5 filmlerin amorf yapıda olduğu görülmüştür. Diğer bir çalışmada, farklı kalınlığa sahip olan PET film/ITO/WO3 (223, 465, 650 nm) filmlerin elektrokromik parametreleri (anahtarlama süresi, renk verimi vb.) incelenmiştir. 223 nm kalınlıklı WO3 filmi içeren elektrokromik cihaz (ECD) yüksek renk verimine sahipken, 465 nm kalınlıklı WO3 içeren ECD daha hızlı anahtarlama süresine ve daha yüksek optiksel kontrasta sahiptir. Ayrıca, PET film/ITO/WO3 (465 nm) elektrokromik filmlerin anahtarlama süresi ve tersinirlikleri iki farklı elektrolit ortamında karşılaştırılmıştır. Lityum triflorometan sülfonat (LiTRIF) ortamında daha iyi elektrokromik tersinirlik elde edilirken lityum perklorat (LiClO4) ortamında ise daha hızlı anahtarlama süresi bulunmuştur. Elektron demeti buharlaştırma yöntemiyle hazırlanan tüm filmler (PET/PEDOT:PSS/WO3, PET/PEDOT:PSS/V2O5, PET/PEDOT:PSS/WO3-PEDOT, PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT) amorf yapıdadır. Elde edilen tüm filmlerin anahtarlama süreleri, PET/PEDOT:PSS filmin anahtarlama süresinden daha yavaştır. En iyi elektrokromik tersinirlik PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT nanolif için bulunmuştur (%97.58). Şablon yöntemiyle elde edilen PEDOT nanotellere dayalı ECD için optiksel geçirgenlik %16 ve renk verimi 481 cm2/C olarak hesaplanmıştır. Esnek elektrokromik uygulamalarda (tekstil, vb.) ümit verici bir aday olan bu yeni elektrokromik elektrot sistemler, basit ve kolay üretim imkanı sağlamaktadır. Anahtar Kelimeler: Elektrokromik, tekstil, nanolif, metal oksit, hibrit, polimer
In this thesis study, electrochromic properties of polyethylene terephthalate (PET)-silica/ Poly[3,4-ethylenedioxythiophene]-polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS)/Polymer films prepared by spray coating methods, inorganic materials-based films (PET/Gold (Au)/WO3, PET/PEDOT:PSS/V2O5, PET film/ITO/WO3) fabricated by Rf magnetron sputtering technique, inorganic and hybrid materials-based films prepared via electron beam evaporation technique, PEDOT films prepared via template method were investigated in detail. PET nanofibers with(out) silica were successfully obtained via electrospinning method and were used as electrode in this study. Conductive PET nanofiber with(out) silica was attained using 5% dimethyl sulfoxide (DMSO) doped PEDOT:PSS solutions. Au was also used to prepare conductive PET electrode. PET-silica/PEDOT:PSS/poly(bis[EDOT]-thiophene-dioctyl silane) (PBEDOT-TSi[ Octyl]2) electrochromic film that was prepared via spray coating methods, showed reversible color changes via both chemically and electrochemically. The observed color in film using chemical conversion was blue and red for oxidation and reduction, respectively. Dark and light coloured electrochromic films were obtained upon the application of 1.6 V, -1 V in 0.15 M LiTRIF/ACN electrolyte media, respectively. In PET/Au/WO3 electrochromic system, the characteristic anodic peak that belongs to WO3 was observed at 0.35 V and a stable film was achieved. Among the prepared V2O5 films with different thickness layer (50 nm, 100 nm) using rf magnetron sputtering technique, the fastest switching time was obtained for PET/PEDOT:PSS/V2O5 (100 nm) (tb:5.7 s, tc:5.5 s). According to XRD analyses, it was observed that the prepared V2O5 films had amorphous structure. In another study, electrochromic parameters (switching time, coloration efficiency, vb.) of PET film/ITO/WO3 (223, 465, 650 nm) were examined. Whereas ECD including WO3 film with 223 nm thickness has high coloration efficiency, ECD including WO3 film with 465 nm thickness has faster switching time and higher optical contrast. Besides, switching time and reversibility of PET film/ITO/WO3 (465 nm) electrochromic films were compared in two different electrolyte systems. Whereas better electrochromic reversibility was obtained in lithium trifluoromethanesulfonate (LiTRIF) electrolyte media, faster switching time was found in lithium perchlorate (LiClO4) electrolyte media. All prepared films using electron beam evaporation methods (PET/PEDOT:PSS/WO3, PET/PEDOT:PSS/V2O5, PET/PEDOT:PSS/WO3-PEDOT, PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT) had amorphous structure. Switching times of all obtained films were slower than switching time of PET/PEDOT:PSS film. The best reversibility was found for PET/PEDOT:PSS/V2O5-PEDOT nanofiber (%97.58). Optical transmittance of %16 and coloration efficiency of 481 cm2/C were measured for ECD based on PEDOT nanowires prepared via template method. These new electrochromic electrode systems that can be promising candidates for flexible electrochromic applications (textile, etc. ), provide simple and easy production opportunity. Keywords: Electrochromic, textile, nanofiber, metal oxide, hybrid, polymer