Bu tez çalışmasında, kemometrik kalibrasyon yöntemleri bağımsız bileşen analizi (ICA), yapay sinir ağları (ANN), temel bileşen regresyonu yöntemi (PCR), kısmi en küçük kareler yöntemi (PLS), ilaç numunesinde bulunan parasetamol, propifenazon ve kafein miktar tayinlerine hiç bir ayırma işlemi kullanmaksızın başarıyla uygulanmıştır ve bu yöntemler IR spektroskopisi ve UV görünür alan spektroskopisi elde edilen verilerle kemometrik olarak değerlendirilmiştir. Bu kemometrik yöntemlerin UV görünür alan için validasyonunda, CAF için 4– 12 μg/mL konsantrasyon aralığında, PRO için 10–30 μg/mL konsantrasyon aralığında ve PAR için 3–15 μg/mL konsantrasyon aralığında bileşikleri içeren 32 adet karışımdan oluşan kalibrasyon (konsantrasyon) seti, 0,1M HCl içerisinde hazırlanmıştır. Kalibrasyon setinin 200‐350 nm aralığında absorpsiyon spektrumu kaydedilmiştir. Kalibrasyon seti ve bu sete karşılık 220– 280 nm aralığında elde edilen absorpsiyon verileri arasındaki ilişkiden yararlanılarak üç kemometrik kalibrasyon oluşturulmuştur. ICA‐ANN, PCR ve PLS yöntemlerinin validasyonu, CAF, PRO ve PAR içeren sentetik karışımların analiziyle gerçekleştirilmiştir. PCR ve PLS yöntemlerinin CAF, PRO ve PAR karışımlarının analizine uygulamasında, PCR ve PLS için % geri kazanım sonuçları ile karşılık gelen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla CAF için % 100,04/ % 1,57 ve %100,06/ % 2,12; PAR için % 100,32/ % 6.54 ve % 100,87/ % 4,52; PRO için % 100,36/ % 5.31 ve % 101,75/ % 10,10 olarak bulunmuştur. Anahtar Kelimeler: Parasetamol, propifenezon, kafein, spektrofotometre, ICAANN, PCR, PLS, IR, UV, Kemometri
In this thesis study, chemometric calibrations methods were successfully applied without using any separation procedure for the independent component analysis (ICA), artifıcial neural networks (ANN), core component regression method (PCR), partial least squares method (PLS), paracetamol, propifenazone and caffeine quantitation in the drug sample, and IR Spectroscopy the obtained data were evaluated chemometrically. Validation of these chemometric methods for UV visible area, CAF 4‐12 μg/mL concentration range, PRO 10–30 μg/mL concentration range, PAR 3–15 μg/mL concentration range calibration (concentration) set consisting of 32 mixtures containing compounds, 0,1M HCl prepared in. The absorption spectrum in the range 200‐350 nm was recorded. Three chemometric calibrations were created by utilizing the relationship between the calibration set and the absorption data obtained in the range of 220‐280 nm versus this set. ICA‐ANN, PCR and PLS calidation of, CAF, PRO and PAR analysis of synthetic mixtures. PCR and PLS methods CAF, PRO and PAR ın the application of the mixture analysis, PCR and PLS the corresponding relative standard deviation values with the % recovery results for respectively CAF for % 100,04/ % 1,57 and %100,06/ % 2,12; PAR for % 100,32/ % 6.54 and % 100,87/ % 4,52; PRO for % 100,36/ % 5.31 and % 101,75/ % 10,10 was found. Keywords: Paracetamol, propyphenazone, caffeine, spectrophotometry, ICAANN, PCR, PLS, UV, Chemometrics.
Tez (Yüksek Lisans) - Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, 2019.
Kaynakça var.
Bu tez çalışmasında, kemometrik kalibrasyon yöntemleri bağımsız bileşen analizi (ICA), yapay sinir ağları (ANN), temel bileşen regresyonu yöntemi (PCR), kısmi en küçük kareler yöntemi (PLS), ilaç numunesinde bulunan parasetamol, propifenazon ve kafein miktar tayinlerine hiç bir ayırma işlemi kullanmaksızın başarıyla uygulanmıştır ve bu yöntemler IR spektroskopisi ve UV görünür alan spektroskopisi elde edilen verilerle kemometrik olarak değerlendirilmiştir. Bu kemometrik yöntemlerin UV görünür alan için validasyonunda, CAF için 4– 12 μg/mL konsantrasyon aralığında, PRO için 10–30 μg/mL konsantrasyon aralığında ve PAR için 3–15 μg/mL konsantrasyon aralığında bileşikleri içeren 32 adet karışımdan oluşan kalibrasyon (konsantrasyon) seti, 0,1M HCl içerisinde hazırlanmıştır. Kalibrasyon setinin 200‐350 nm aralığında absorpsiyon spektrumu kaydedilmiştir. Kalibrasyon seti ve bu sete karşılık 220– 280 nm aralığında elde edilen absorpsiyon verileri arasındaki ilişkiden yararlanılarak üç kemometrik kalibrasyon oluşturulmuştur. ICA‐ANN, PCR ve PLS yöntemlerinin validasyonu, CAF, PRO ve PAR içeren sentetik karışımların analiziyle gerçekleştirilmiştir. PCR ve PLS yöntemlerinin CAF, PRO ve PAR karışımlarının analizine uygulamasında, PCR ve PLS için % geri kazanım sonuçları ile karşılık gelen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla CAF için % 100,04/ % 1,57 ve %100,06/ % 2,12; PAR için % 100,32/ % 6.54 ve % 100,87/ % 4,52; PRO için % 100,36/ % 5.31 ve % 101,75/ % 10,10 olarak bulunmuştur. Anahtar Kelimeler: Parasetamol, propifenezon, kafein, spektrofotometre, ICAANN, PCR, PLS, IR, UV, Kemometri
In this thesis study, chemometric calibrations methods were successfully applied without using any separation procedure for the independent component analysis (ICA), artifıcial neural networks (ANN), core component regression method (PCR), partial least squares method (PLS), paracetamol, propifenazone and caffeine quantitation in the drug sample, and IR Spectroscopy the obtained data were evaluated chemometrically. Validation of these chemometric methods for UV visible area, CAF 4‐12 μg/mL concentration range, PRO 10–30 μg/mL concentration range, PAR 3–15 μg/mL concentration range calibration (concentration) set consisting of 32 mixtures containing compounds, 0,1M HCl prepared in. The absorption spectrum in the range 200‐350 nm was recorded. Three chemometric calibrations were created by utilizing the relationship between the calibration set and the absorption data obtained in the range of 220‐280 nm versus this set. ICA‐ANN, PCR and PLS calidation of, CAF, PRO and PAR analysis of synthetic mixtures. PCR and PLS methods CAF, PRO and PAR ın the application of the mixture analysis, PCR and PLS the corresponding relative standard deviation values with the % recovery results for respectively CAF for % 100,04/ % 1,57 and %100,06/ % 2,12; PAR for % 100,32/ % 6.54 and % 100,87/ % 4,52; PRO for % 100,36/ % 5.31 and % 101,75/ % 10,10 was found. Keywords: Paracetamol, propyphenazone, caffeine, spectrophotometry, ICAANN, PCR, PLS, UV, Chemometrics.