Bu çalışmada ilk olarak 4-(kloroasetil)difenilmetan (1-p-difenilmetan-2-kloro-1-etanon), Friedel-Crafts açilleme reaksiyonuna göre alüminyum klorür katalizörlügünde, kloroasetil klorür ve difenilmetandan hazırlanmıstır. 1-p-difenilmetan-hidroksiimino-2-kloro-1-etanon kuru HCl gazı varlığında 1-p-difenilmetan-2-kloro-1-etanon ile isopentil nitritin reaksiyonuyla elde edilmistir. 1-p-difenilmetan-2-hidroksiimino-2-kloro-1-etanon'un aminler (1-naftilamin, p-kloroanilinp-toluidin) ile reaksiyonundan 1-p-difenilmetan-2-hidroksiimino-2-(amino)-1-etanon iki dişli ligandları hazırlanmıs ve bu ligandlar etil alkolden kristallendirildi. Bu iki dişli ligandların 1,4-fenilendiamin ile reaksiyonundan N,N'-bis[1-p-difenilmetan-2-hidroksiimino-2-(amino)-1-etiliden]-fenilendiamin dört dişli ligandları hazırlanmış ve bu ligandlar da etil alkolden kristallendirilmiştir. Çalısmamızda son olarak, iki dişli ligandların tek çekirdekli Ru(III), Cu(II) kompleksleri ve dörtdişli ligandların tek çekirdekli Ru(III), çok çekirdekli Ru(III)-Cu(II), Ru(III)-Ni(II), Ru(III)-Mn(II) kompleksleri elde edilmiştir. Sentezlenen ligandların ve komplekslerin yapıları ICP-OES, FT-IR, 'H NMR spektrum verileri, elementel analiz, iletkenlik ve manyetik susseptibilite ölçümleri ile aydınlatılmıştır. Tüm komplekslerin termal bozunmaları azot atmosferinde çalışılmıştır. Sonuç bozunma ürünlerinin metal ve metal oksite karşılık geldigi bulunmuştur...
In this study, firstly, 4-(chloroacetyl)diphenylmethane [1-p-diphenylmethane-2-chloro-1-ethanon] was prepared from chloroacetyl chloride and diphenylmethane in the presence of alimunium chloride according to Friedel-Crafts acylation. 1-p-diphenylmethane-2-hydroxyimino-2-chloro-1-ethanon was obtained by reacting 1-p-diphenylmethane-2-chloro-1-ethanon with isopentyl nitrite in the presence of dry HCl gase. 1-p-diphenylmethane-2-hydroxyimino-2-amino-1-ethanon bidentate ligands were prepared from 1-p-diphenylmethane-2-hydroxyimino-2-chloro-1- ethanon reacting with amines (1-naphthylamine, p-chloroaniline, p-toluidin) and these ligands were crystallized from ethyl alcohol. N,N'-bis[1-p-diphenylmethane-2-2-amino-1-ethiliden]-phenylenediamine tetradentate ligands were prepared from the bidentate ligands reacting with 1,4- phenylenediamine and these ligands also were crystallized from ethyl alcohol. Our study, finally, mononuclear Ru(III), Cu(II) complexes of bidentate ligands and mononuclear Ru(III), heteronuclear Ru(III)-Cu(II), Ru(III)-Ni(II), Ru(III)-Mn(II) complexes of tetradentate ligands were obtained. Structures of ligands and complexes synthesized were identified with ICP-OES, FT-IR, 'H NMR spectal data, elemental analyses, conductuvity and magnetic susceptibility measurement. Thermal decomposition of all the complexes is studied in nitrogen atmosphere. The final decomposition products are found to be the corresponding metal and metal oxides.
Tez (Yüksek Lisans) - Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, 2007.
Kaynakça var.
Bu çalışmada ilk olarak 4-(kloroasetil)difenilmetan (1-p-difenilmetan-2-kloro-1-etanon), Friedel-Crafts açilleme reaksiyonuna göre alüminyum klorür katalizörlügünde, kloroasetil klorür ve difenilmetandan hazırlanmıstır. 1-p-difenilmetan-hidroksiimino-2-kloro-1-etanon kuru HCl gazı varlığında 1-p-difenilmetan-2-kloro-1-etanon ile isopentil nitritin reaksiyonuyla elde edilmistir. 1-p-difenilmetan-2-hidroksiimino-2-kloro-1-etanon'un aminler (1-naftilamin, p-kloroanilinp-toluidin) ile reaksiyonundan 1-p-difenilmetan-2-hidroksiimino-2-(amino)-1-etanon iki dişli ligandları hazırlanmıs ve bu ligandlar etil alkolden kristallendirildi. Bu iki dişli ligandların 1,4-fenilendiamin ile reaksiyonundan N,N'-bis[1-p-difenilmetan-2-hidroksiimino-2-(amino)-1-etiliden]-fenilendiamin dört dişli ligandları hazırlanmış ve bu ligandlar da etil alkolden kristallendirilmiştir. Çalısmamızda son olarak, iki dişli ligandların tek çekirdekli Ru(III), Cu(II) kompleksleri ve dörtdişli ligandların tek çekirdekli Ru(III), çok çekirdekli Ru(III)-Cu(II), Ru(III)-Ni(II), Ru(III)-Mn(II) kompleksleri elde edilmiştir. Sentezlenen ligandların ve komplekslerin yapıları ICP-OES, FT-IR, 'H NMR spektrum verileri, elementel analiz, iletkenlik ve manyetik susseptibilite ölçümleri ile aydınlatılmıştır. Tüm komplekslerin termal bozunmaları azot atmosferinde çalışılmıştır. Sonuç bozunma ürünlerinin metal ve metal oksite karşılık geldigi bulunmuştur...
In this study, firstly, 4-(chloroacetyl)diphenylmethane [1-p-diphenylmethane-2-chloro-1-ethanon] was prepared from chloroacetyl chloride and diphenylmethane in the presence of alimunium chloride according to Friedel-Crafts acylation. 1-p-diphenylmethane-2-hydroxyimino-2-chloro-1-ethanon was obtained by reacting 1-p-diphenylmethane-2-chloro-1-ethanon with isopentyl nitrite in the presence of dry HCl gase. 1-p-diphenylmethane-2-hydroxyimino-2-amino-1-ethanon bidentate ligands were prepared from 1-p-diphenylmethane-2-hydroxyimino-2-chloro-1- ethanon reacting with amines (1-naphthylamine, p-chloroaniline, p-toluidin) and these ligands were crystallized from ethyl alcohol. N,N'-bis[1-p-diphenylmethane-2-2-amino-1-ethiliden]-phenylenediamine tetradentate ligands were prepared from the bidentate ligands reacting with 1,4- phenylenediamine and these ligands also were crystallized from ethyl alcohol. Our study, finally, mononuclear Ru(III), Cu(II) complexes of bidentate ligands and mononuclear Ru(III), heteronuclear Ru(III)-Cu(II), Ru(III)-Ni(II), Ru(III)-Mn(II) complexes of tetradentate ligands were obtained. Structures of ligands and complexes synthesized were identified with ICP-OES, FT-IR, 'H NMR spectal data, elemental analyses, conductuvity and magnetic susceptibility measurement. Thermal decomposition of all the complexes is studied in nitrogen atmosphere. The final decomposition products are found to be the corresponding metal and metal oxides.