Yapılan bu çalışmada, doğal bir polimer olan kitosan ile polivinil alkol (PVA) polimerleri kullanılarak elektrolif çekim (elektrospinning) yöntemi ile nanolifler elde edilmiştir. PVA'nın suda çözünmesini engellemek için çapraz bağlayıcı olarak polimerik çözeltiye gluteraldehit (GA) ilave edilmiştir. Üretim sırasında nanoliflerin arasına nanokil serpilmiştir. Yapılan işlemle nanokil katkılı PVA/Kitosan nanolifler elde edilmiştir. Oluşturulan nanokil katkılı PVA/Kitosan nanolifler ve nanokil adsorban olarak kullanılarak, sulu çözeltilerden Cr(VI) adsorpsiyonu gerçekleştirilmiştir. Elde edilen nanokil katkılı PVA/Kitosan nanolif yüzeyler SEM, FT-IR ve TGA ile karakterize edilmiştir. Cr(VI) iyonlarının adsorpsiyonu için, krom metalinin belirli konsantrasyonlarda çözeltileri hazırlanmış ve batch metoduna göre nanolifler ve nanokil adsorban olarak kullanılarak adsorpsiyon deneyleri yapılmıştır. Adsorpsiyona etki eden parametrelerden konsantrasyon, pH, sıcaklık, adsorban madde miktarı ve zamanın etkileri incelenmiştir. Metal analizi AAS cihazı ile gerçekleştirilmiştir. Adsorban madde tarafından tutulan metal miktarları, adsorban maddelere ilk verilen metal miktarı ile adsorpsiyondan sonra AAS ile ölçülen çözelti fazında tutulmadan kalan ağır metal konsantrasyonu arasındaki fark kullanılarak kütle denkliği eşitliğinden hesaplanmıştır. Adsorspsiyon sonrası elde edilen veriler Langmuir, Freundlich ve Dubinin-Raduchkevich (D-R) adsorpsiyon izotermlerine uygulanmış ve nanokil katkılı nanoliflerin adsorpsiyonunun Freundlich izotermine, nanokil ile yapılan adsorpsiyonun ise Langmuir izotermine uygun olduğu görülmüştür. D-R izotermi ise her iki adsorban için yapılan adsorpsiyonun fiziksel olarak gerçekleştiğini göstermiştir. Adsorpsiyon kinetik ve termodinamik açıdan değerlendirilmiştir. Her iki adsorbanın sıcaklık artışıyla adsorpsiyon kapasitesinin attığı, sistemin endotermik olduğu ve negatif ∆G0 değerinden sistemin kendiliğinden (istemli) yürüdüğü görülmüştür. Her iki adsorbanın ikinci derece kinetik modele uygun olduğu görülmüştür. Yapılan çalışma ile nanokil katkılı PVA/Kitosan nanoliflerin yüzeylerin ve nanokilin adsorpsiyon deneylerinde adsorban olarak kullanılabileceği sonucuna varılmıştır.
Anahtar Kelimeler: Nanolif, nanokil, adsorpsiyon, PVA, kitosan, elektrolif çekim
In this study, nanofibers were obtained by electrospinning the chitosan, a natural polymer, and polyvinil alcohol (PVA). In order to prevent the PVA to dissolve in water, glutaraldehyde (GA) was added into the polymeric solution as a crosslinker. During the production process a certain amount of nanoclay was sprinkled among the nanofibers. Doing this, nanoclay was obtained by addıng PVA/chitosan nanofibers. These nanofibers and nanoclay were used as adsorbents to perform a Cr(VI) adsorption. The nanoclay was added PVA/chitosan nanofiber surfaces whıch were characterized through SEM, FT-IR and TGA. For the adsorption of Cr(VI) ions, solutions of chromium were preapred at certain concentrations and adsorption experiments were performed using nanofibers and nanoclay as adsorbents via the batch method. The parameters of adsorption were examined; concentration, pH, temperature, the amount of the adsorbent and effect of time. The metallic analysis was done with the AAS. The amount of metal adsorbed by the adsorbent was calculated by using the mass balance between the first amount of metal given to the adsorbent and the amount of heavy metal concentration measured by AAS after the adsorption process. The data obtained during the adsorption was applied onto the Langmuir, Freundlich and Dubinin-Raduchkevich (D-R) adsorption izotherms. It was observed that the adsorption of nanoclay-added nanofibers complied with the Freundlich izotherm, and the adsorption in which nanoclay was used complied with the Langmuir izotherm and the D-R izotherm indicated that the adsorption occurred physically for both adsorbents. This way, the adsorption process was examined in terms of kinetics and thermodynamics. It was observed that the adsorption capacity of both adsorbents increased after an increase in the temperature, that the system was endothermic and that the system worked automatically on the negative ∆G0 valence. Both of the adsorbents turned out to be complying with the second kinethic pattern. This study, as a result, has shown that the nanoclay added PVA/chitosan nanofibers and nanoclay can be used as adsorbents in adsorption experiments.
Keywords: Nanofiber, nanoclay, adsorption, PVA, chitosan, electrospinning.
Tez (Yüksek Lisans) - Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, 2015.
Kaynakça var.
Yapılan bu çalışmada, doğal bir polimer olan kitosan ile polivinil alkol (PVA) polimerleri kullanılarak elektrolif çekim (elektrospinning) yöntemi ile nanolifler elde edilmiştir. PVA'nın suda çözünmesini engellemek için çapraz bağlayıcı olarak polimerik çözeltiye gluteraldehit (GA) ilave edilmiştir. Üretim sırasında nanoliflerin arasına nanokil serpilmiştir. Yapılan işlemle nanokil katkılı PVA/Kitosan nanolifler elde edilmiştir. Oluşturulan nanokil katkılı PVA/Kitosan nanolifler ve nanokil adsorban olarak kullanılarak, sulu çözeltilerden Cr(VI) adsorpsiyonu gerçekleştirilmiştir. Elde edilen nanokil katkılı PVA/Kitosan nanolif yüzeyler SEM, FT-IR ve TGA ile karakterize edilmiştir. Cr(VI) iyonlarının adsorpsiyonu için, krom metalinin belirli konsantrasyonlarda çözeltileri hazırlanmış ve batch metoduna göre nanolifler ve nanokil adsorban olarak kullanılarak adsorpsiyon deneyleri yapılmıştır. Adsorpsiyona etki eden parametrelerden konsantrasyon, pH, sıcaklık, adsorban madde miktarı ve zamanın etkileri incelenmiştir. Metal analizi AAS cihazı ile gerçekleştirilmiştir. Adsorban madde tarafından tutulan metal miktarları, adsorban maddelere ilk verilen metal miktarı ile adsorpsiyondan sonra AAS ile ölçülen çözelti fazında tutulmadan kalan ağır metal konsantrasyonu arasındaki fark kullanılarak kütle denkliği eşitliğinden hesaplanmıştır. Adsorspsiyon sonrası elde edilen veriler Langmuir, Freundlich ve Dubinin-Raduchkevich (D-R) adsorpsiyon izotermlerine uygulanmış ve nanokil katkılı nanoliflerin adsorpsiyonunun Freundlich izotermine, nanokil ile yapılan adsorpsiyonun ise Langmuir izotermine uygun olduğu görülmüştür. D-R izotermi ise her iki adsorban için yapılan adsorpsiyonun fiziksel olarak gerçekleştiğini göstermiştir. Adsorpsiyon kinetik ve termodinamik açıdan değerlendirilmiştir. Her iki adsorbanın sıcaklık artışıyla adsorpsiyon kapasitesinin attığı, sistemin endotermik olduğu ve negatif ∆G0 değerinden sistemin kendiliğinden (istemli) yürüdüğü görülmüştür. Her iki adsorbanın ikinci derece kinetik modele uygun olduğu görülmüştür. Yapılan çalışma ile nanokil katkılı PVA/Kitosan nanoliflerin yüzeylerin ve nanokilin adsorpsiyon deneylerinde adsorban olarak kullanılabileceği sonucuna varılmıştır.
Anahtar Kelimeler: Nanolif, nanokil, adsorpsiyon, PVA, kitosan, elektrolif çekim
In this study, nanofibers were obtained by electrospinning the chitosan, a natural polymer, and polyvinil alcohol (PVA). In order to prevent the PVA to dissolve in water, glutaraldehyde (GA) was added into the polymeric solution as a crosslinker. During the production process a certain amount of nanoclay was sprinkled among the nanofibers. Doing this, nanoclay was obtained by addıng PVA/chitosan nanofibers. These nanofibers and nanoclay were used as adsorbents to perform a Cr(VI) adsorption. The nanoclay was added PVA/chitosan nanofiber surfaces whıch were characterized through SEM, FT-IR and TGA. For the adsorption of Cr(VI) ions, solutions of chromium were preapred at certain concentrations and adsorption experiments were performed using nanofibers and nanoclay as adsorbents via the batch method. The parameters of adsorption were examined; concentration, pH, temperature, the amount of the adsorbent and effect of time. The metallic analysis was done with the AAS. The amount of metal adsorbed by the adsorbent was calculated by using the mass balance between the first amount of metal given to the adsorbent and the amount of heavy metal concentration measured by AAS after the adsorption process. The data obtained during the adsorption was applied onto the Langmuir, Freundlich and Dubinin-Raduchkevich (D-R) adsorption izotherms. It was observed that the adsorption of nanoclay-added nanofibers complied with the Freundlich izotherm, and the adsorption in which nanoclay was used complied with the Langmuir izotherm and the D-R izotherm indicated that the adsorption occurred physically for both adsorbents. This way, the adsorption process was examined in terms of kinetics and thermodynamics. It was observed that the adsorption capacity of both adsorbents increased after an increase in the temperature, that the system was endothermic and that the system worked automatically on the negative ∆G0 valence. Both of the adsorbents turned out to be complying with the second kinethic pattern. This study, as a result, has shown that the nanoclay added PVA/chitosan nanofibers and nanoclay can be used as adsorbents in adsorption experiments.
Keywords: Nanofiber, nanoclay, adsorption, PVA, chitosan, electrospinning.