Abstract: In this study, determination of lead in biological materials by electrothermal atomic absorption spectroscopy was investigated. Pyrolysis and atomization temperatures were optimized in Pt + Pd, Pd + Mg(NO3)2 and NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 mixtures using various nitric acid concentrations. % 10 HNO3 + NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 mixtures was designated as the best conditions. The accuracy of the method was tested by certificated reference standard materials, CRM BCR-397 human hair, NIST 2976 mussel tissue and HIGH EP-H-1 drinking water. Relative errors were less than 10 % for all of the certificated reference standard materials. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) values were calculated as 0,67 μg/L and 2,01.Özet: Bu çalışmada, elektrotermal atomik absorpsiyon spektroskopisi (ETAAS) ile biyolojik örneklerde kurşun tayininde nitrik asit ve bazı ortam düzenleyicilerin etkileri incelendi. Farklı nitrik asit derişimleri kullanılarak Pt + Pd, Pd + Mg(NO3)2 ve NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 ortamlarında piroliz ve atomlaşma sıcaklığı optimizasyon çalışmaları yapıldı. % 10 HNO3 + NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 ortamı en uygun ortam olarak belirlendi. Yöntemin doğruluğu CRM BCR-397 insan saçı, NIST 2976 midye dokusu ve HIGH EP-H-1 içme suyu standart referans maddeleri ile kontrol edildi. Ölçülen değerlerin, sertifika değerlerinden sapmasını göstermek için bağıl hata hesaplandı ve belirlenen ortamda üç standart referans madde için bağıl hata % 10'un altında bulundu. Belirlenen koşullarda kurşunun gözlenebilme sınırı (LOD) 0,67 μg/L, tayin sınırı (LOQ) 2,01 μg/L olarak hesaplandı.Anahtar kelimeler: Kurşun tayini, ortam düzenleyici, elektrotermal atomik absorpsiyon, LOQ