Abstract: FT-IR spectra of the ligands, 1,5-pentanedithiol (PDT) and 1,8-octanedithiol (ODT), with their complexes with the divalent transition metal ions Co(II) and Cd(II) are reported for the first time in the 400-4000 cm-1 range. Furthermore the thermal behaviors of M(PDT)Ni(CN)4 and M(ODT)Ni(CN)4 (M = Co and Cd) compounds were studied by thermo-gravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) and derivative thermal gravimetric analysis (DTG) in the range of (25-250) oC and their XRD patterns and elemental analyses were presented. The spectral and thermal features suggest that the compounds are similar in structure to the Hofmann-type complexes with infinite polymeric layers formed with Ni(CN)4-2 ions bridged by ML+2 cations.Key words: FT-IR, 1,5-pentanedithiol, 1,8-octanedithiol, Tetracyanonickelate, Thermal analysisÖzet: 1,5-pentanedithiol (PDT) ve 1,8-octanedithiol (ODT) ligandlarının, iki değerlikli geçiş metal iyonları Co(II) ve Cd(II) ile oluşturdukları bileşiklerin 400-4000 cm-1 aralığındaki FT–IR spektrumları ilk kez sunulmaktadır. Ayrıca, M(PDT)Ni(CN)4 ve M(ODT)Ni(CN)4 (M = Co ve Cd) bileşiklerinin termo gravimetrik (TGA), diferansiyel termal (DTA), türetilmiş termal gravimetrik (DTG) analizleri (25-250) oC aralığında incelenmiş ve XRD desenleri ile elementel analizleri verilmiştir. Spektral ve termal özellikler, bileşiklerin, ML+2 katyonları ile bağlanmış Ni(CN)4-2 iyonlarından oluşan sonsuz polimerik tabakalar ile Hofmann-tipi bileşiklere benzer yapıda olduğunu ortaya koymuştur.Anahtar kelimeler: FT-IR, 1,5-pentanedithiol, 1,8-octanedithiol, Tetrasiyanonikel, Termal analiz