Bu çalışmada Bi2O3 tabanlı üçlü sistem örnek materyalleri katı hal reaksiyonu metodu ile her biri ısıl işleme tabi tutularak nano ve mikro yapıda sentezlenmiştir. Katı oksit yakıt pili (KOYP) için üretilen bu katı seramik elektrolitlerin yapısal özellikleri X-Işınları Difraktometresi (XRD), Diferansiyel Termal Analiz - Termo ağırlık ölçer (DTA -TG) ile karakterize edilmiştir. Üretilen katı seramik elektrolitlerin yüzey özellikleri Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile incelenmiştir. Elektriksel özellikleri ise dört nokta elektriksel iletkenlik yöntemi yoluyla karakterize edilmiştir. XRD ölçümleri sonuçları, nano ve mikro (Bi2O3)1-x-y(Sm2O3)x(Ho2O3)y (x=10, 15, y=5, 20) örneklerinin δ-fazlı yüzey merkezli kübik kristaloğrafik yapıda olduğunu göstermiştir. Faz kararlılığı DTA ölçümleri ile yine kontrol ve karşılaştırılması yapılarak çoğu örneğin Bi2O3 un kararlı δ-fazına sahip olduğu gösterilmiştir. Sıcaklığa bağlı elektriksel iyonik iletkenlik ölçümleri sonucunda en yüksek elektriksel iletkenlik nano-(Bi2O3)0.65(Sm2O3)0.15(Ho2O3)0.20 sistemi için  700°C’de 5.78x10-2 (Ω.cm)-1’dir ve mikro-(Bi2O3)0.70(Sm2O3)0.10(Ho2O3)0.20 sistemi için 700°C’de 7.40x10-3 (Ω.cm)-1‘dir. Aktivasyon enerjileri ise elektriksel iletkenlik ölçüm sonuçlarından elde edilerek nano boyutlu örnekler için 1,21 eV’tan 0,49 eV’a ve mikro boyutlu örnekler için 1,51 eV’tan 0,90 eV’a kadar değişmektedir. Çalışmada sentezi gerçekleştirilen katı elektrolit sistemlerinin KOYP’lerinin üretimi gibi birçok endüstriyel uygulamalarda kullanılabilme potansiyeli vardır.